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                移液器需要進行期間核查,你做了嗎?

                點擊次數:1690     更新時間:2022-07-18

                移液器是實驗室的小設備了,一般實驗室在采購之后都會去計量檢定,合格之后才可使用,之后每隔一年檢定一次,但這一年之中,你做過期間核查了嗎?移液器的精準度受環(huán)境和操作影響很大,所以定期的期間核查是相當必要的。

                移液器定期核查的必要性

                移液器現已廣泛應用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調移液器使用一段時間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因導致準確度和精密度下降,必須進行校準。據報道,新購置的移液器失準率為1.56%,使用1萬次以下的失準率為4%,1萬~5萬次失準率為8.82%,5萬~10萬次失準率為21.7%,10萬次以上失準率為47.6%。

                在設備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態(tài),確保檢驗結果的準確性和有效性。

                正確的理解期間核查

                一般的理化實驗室常規(guī)理解的期間核查:是指對測量儀器在兩次校準或檢定的間隔期內進行的核查;但正確的理解應為保持設備校準狀態(tài)的可信度,而對設備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時間間隔內是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核查。也就是說,期間核查實質上是核查設備示值的系統誤差,或者說核查系統效應對設備示值的影響。


                期間核查的內容步驟

                移液器主要用于在實驗或生產中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進行操作,以活塞在活塞套內移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結構由顯示窗、容量調節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。


                一、核查條件

                檢測環(huán)境:移液器應在15℃~25℃室溫下檢驗,待檢的移液器和檢測用的超純水應與室溫一致。  

                檢測介質:超純水

                檢測所需的設備:

                檢測項目:外觀、密合性、容量。

                移液器塑料件外殼表面應平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現象,金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。

                移液器主體應具有下列

                標記:產品名稱、制造廠或商標、標稱容量(μl或ml)、型號規(guī)格、出廠編號。

                活塞:按動移液器活塞時,上、下移動應靈活,分檔界限明顯,按動活塞應不引起顯示窗數值的改變。

                調節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調節(jié)動作時,應轉動靈活,數字指示清晰、完整。

                吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內壁應不產生液滴,吸、放液體流暢。

                二.檢測方法

                1.外觀檢驗  

                目測被檢移液器,外觀應符合上文要求。

                2.密合性檢驗  

                將移液器調至可標稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動吸液嘴,以保證移液器的密封性;  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。

                如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。

                3.容量檢驗

                (1)選擇檢測點,定量移液器為定量的體積,可調移液器為可標稱容量的最大值、標稱容量最大值的一半、標稱容量的最小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。

                (2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。

                (3)將移液器的容量調至被檢點,選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。

                (4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復零。

                注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。

                (5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內,并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上停靠一下,以去處多余的液體。

                (6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點,等待1s~2s再將按鈕*撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內壁向上移開。

                (7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的溫度,同時測量并記錄此時容器內蒸餾水的溫度。

                (8)重復五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現測量值已經超出最大允許誤差則無需重復直接判為不合格。

                4.數據處理

                移液器在標準溫度20℃時的實際容量值。


                5.核查結果的處理

                (1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標定“不合格",進行維修或報廢。

                (2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標定“合格"。 表1 移液器最大允許誤差  移液器在標準溫度20℃時,其容量允許誤差和測量重復性應滿足下表要求:

                (3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標定可用的量程。

                (4)如果移液器讀數滑位,或按動活塞引起數值改變,因進行標注。  

                6.核查周期  

                每六個月進行一次,時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應及時進行。


                7.相關記錄:

                《儀器設備期間核查記錄》。

                附:移液器常見故障排除方法

                比如說,實驗室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測定時1mL溶液的精確量取,正常維護保養(yǎng)情況下,每年送計量院校準一次。由于移液器本身質量、使用頻率及年限、保養(yǎng)情況的個體差異,籠統地按每年校準一次并不恰當。合格移液器使用一段時間后,可以通過期間核查或者其他方式靈活監(jiān)控準確度和精密度變化。

                ?小結

                移液器操作簡單,相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗檢測效率,受到食品藥品檢驗機構實驗工作者的青睞;但是一直以來移液器都存在重使用、輕管理的現象,大部分實驗室檢驗人員未經培訓就直接使用可調移液器,造成實驗的結果的偏離而不自知。所以,有必要進行定期的期間核查和培訓,及時掌握計量標準裝置的狀態(tài)是否發(fā)生了變化,一旦發(fā)現異常情況,查找原因,采取相應的糾正措施或預防措施,使檢測儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測量結果的可靠性。


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